山東省市場監督管理局擬批準發布《土壤中15種農藥殘留量的測定 氣相色譜-串聯質譜法》地方標準(見附件)，現予以公示。公示截止日期至2023年6月30日。

在農業生產過程中，化學農藥諸如殺蟲劑、殺菌劑、除草劑以及植物生長調節劑等的使用是不可缺少的。化學農藥的應用對提高農作物產量和促進生產力的發展起到了積極作用，但是伴隨而來的是農藥殘留問題。土壤是重要的環境要素之一，又是常用的廢物處理場所，它接受著大氣、水中污染物的遷移和轉化。我國是一農業大國，土壤乃農業根本，土壤中農藥殘留分析是一門綜合性強、涉及面光的分析學科。隨著科學技術的迅猛發展，人類對食品安全的重視程度不斷提高。因此，對于土壤中中農藥殘留的檢測意義重大。

【資料圖】

本文件按照GB/T —2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。

本文件規定了土壤中15種農藥及其代謝物殘留量氣相色譜-串聯質譜測定的原理、試劑和材料、儀器、試樣制備、分析步驟、結果計算、精密度及定量限。本文件適用于土壤中15種農藥殘留量的測定。

原理：

試樣經乙腈提取，提取液經固相萃取凈化后，用氣相色譜-串聯質譜儀檢測，外標法定量。

儀器：

1.氣相色譜-串聯質譜儀：配有電子轟擊源(EI)。

2.分析天平：感量和感量。

3.冷凍干燥機。

4.恒溫水浴振蕩器(往復式)。

5.渦旋混合器。

6.氮吹儀：可控溫。

7.離心機：轉速不低于5000r/min。

8.土壤篩：2mm孔徑。

試樣制備：

取0cm～10cm深地表土1kg以上，除去樣品中的異物(枝棒、葉片、石子、動植物殘體等)，碾碎后混勻，用四分法留樣250g。將樣品置于冷凍干燥機中凍干24h，并過2mm孔徑的土壤篩。將篩過的細土裝入潔凈容器，密封避光，粘貼唯一性標識，于-18℃及以下條件保存備用。

氣相色譜-串聯質譜儀參考條件如下：

a)色譜柱：SH-Rxi-5Sil MS 30?m×?mm×?μm，或相當者；

b)色譜柱溫度：50?℃保留1?min，25?℃/min升至125?℃，10?℃/min升至300?℃，保留7?min；

c)載氣：氦氣，純度≥?%，流速?mL/min；

d)進樣口溫度：250?℃；

e)進樣量：1?μL；

f)進樣方式：不分流進樣；

g)電子轟擊源；70?eV；

h)離子源溫度：200?℃；

i)GC-MS接口溫度：250?℃；

j)溶劑延遲：?min；

k)多反應監測(MRM)：每種農藥分別選擇一對定量離子、兩對定性離子。所有需要檢測離子對按照出峰順序，分時段分別檢測。每種農藥的保留時間、定量離子對、定性離子對和碰撞電壓，參見附錄B。

標準工作曲線：

精確吸取一定量中配制的標準工作溶液，逐級用乙酸乙酯稀釋，配制成質量濃度為/L、/L、/L、/L、/L的系列標準工作溶液，供氣相色譜-串聯質譜儀測定。以測得峰面積為縱坐標、對應的標準溶液質量濃度為橫坐標，繪制標準工作曲線。

測定：

將標準工作溶液與待測溶液分別注入氣相色譜-串聯質譜儀中，以保留時間和定性離子定性，測得定量離子峰面積，樣品中農藥質量濃度應在標準工作曲線質量濃度范圍內，超過工作曲線最高點時則應稀釋后再進行分析。

精密度：

在重復性條件下，獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不應超過重復性限(r)，參見附錄D。

在再現性條件下，獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不應超過再現性限(R)，參見附錄D。

更多詳情請見附件。

關鍵詞：